淀粉接枝聚合物中含有诸如淀粉接枝聚丙烯酰胺共聚物,聚丙烯酰胺-均聚物、未参加接枝反应的淀粉、丙烯酰胺、溶剂和引发剂等物质时,接枝初产物的有效分离提纯是不可缺少的步骤。
(1):接枝聚合生成的粗产物的分爽拇纯首先采用丙酮沉淀、洗涤数次,在50摄氏度下真空千燥箱中烘干至恒量,得到的产物是接枝共聚物、均聚物和未接枝的淀粉的混合物。
(2):均聚物的分离采用Varma的方法:称取(1)中得到的产物lg,放在索氏抽提器中,用60 :40 (体积比)的冰醋酸-乙二醉混合溶剂回流抽提至恒量,残余物用甲醇沉淀3次,在寘空干燥箱内烘干。得到的产物为含有接枝共聚物和未接枝的淀粉。根据单体的不同性质,可选用不同的溶剂作为萃取剂.例如丙S可除去均聚甲基丙烯酸甲酯;丁酮可除去均聚苯乙烯;二甲基甲酷胺可除去均聚两烯腑;二甲基甲酖胺-冰醋酸混合溶剂可去除均聚丙烯酰胺。
(3):未接枝淀粉的分离在上面得到的产物中加人一定量的0 5mol/LNaOH溶液,在5o摄氏度下用电磁搅拌1h,以溶解未接枝的淀粉,接枝产物用布氏漏斗过滤,烘干,便得到纯的接枝共聚。
(4):接枝链聚丙烯酸胺的提纯:接枝链上的淀粉可采用酸解法
去除:室温下称取纯接枝共聚物1.0g,加人5mL水和5mL浓盐酸在蒸馏瓶中加热搅拌2min后在冰水中用甲醇沉淀。沉淀物首先先用甲醇洗涤,然后用少量水溶解,在用甲醇沉淀,沉淀物用DMF处理,除去淀粉的水解产物,进一歩用甲醇洗涤,产物再用水溶解、然后甲醇沉淀,过滤'烘千。这样得到的产物就是接枝链聚丙烯酰胺,可用于分子量的測定。