奶制品中三聚氰胺的液相色谱检测方法(按 GB/T 22388-2008)
A. 样品预处理
对奶粉等样品可采用 Clean Screen DAU 产品(200mg/3mL,产品订货号CSDAU203)。
样品的处理步骤如下:
取奶粉 2g,加入1%三氯乙酸水溶液15ml,摇匀。再加乙腈5mL,超声波处理20 分钟,离心分离(8000 转/分)10min,过滤后用三氯乙酸溶液定容至25mL,取5mL 滤液,加入5mL 水混合后作为待净化液。
a ) SPE 柱的活化:取DAU 产品(200mg/3ml,产品订货号CSDAU203),依次用甲醇3mL 和水3mL 预洗。
b) 上样:取上述样品溶液3mL 加入SPE 柱中。液滴的流速控制在1mL/min 以内。
c) 淋洗:用水3mL 和甲醇1mL 进行洗涤,抽干。
d) 洗脱:用6mL 含5%氨水的甲醇进行洗脱,收集洗脱液,在50℃下用氮气吹干,然后加入2mL 流动相溶解,待测。
B.HPLC 检测
Column: Bio-C18 (5um, 300Å, 4.6x250mm,)
(货号:106185-4625)
Mobile phase: ACN: Buffer(10mM citric acid,Sodium
octane sulfonate)=10: 90 (V/V)
Detection: UV 240nm
Flow rate: 1ml/min
Inj.Vol. : 10L
Temperature: 40℃
大量的实践证明 Bio C18 可以有效避免实验假阳性的出现,检测结果稳定可靠。
2、饲料中三聚氰胺的液相检测方法(按 NY-T 1372-2007)
A.样品预处理
对饲料等样品可采用 Sepax-UCT Clean Screen DAU 产品(200mg/3mL,产品订货号CSDAU203)。
样品的处理步骤如下:取奶粉 5g,加入1%三氯乙酸水溶液50ml,摇匀。再加2%乙酸铅2mL,超声波处理20 分钟,离心分离(8000转/分)10min,取上清液。
a ) SPE 柱的活化:取DAU 产品(200mg/3ml,产品订货号CSDAU203),依次用甲醇3mL 和水3mL 预洗。
b) 上样:取上述样品溶液3mL 加入SPE 柱中。液滴的流速控制在1mL/min 以内。
c) 淋洗:用水3mL 和甲醇1mL 进行洗涤,抽干。
d) 洗脱:用5mL 含5%氨水的甲醇进行洗脱,收集洗脱液,在50℃下用氮气吹干,然后加入2mL 流动相溶解,作为待测样品。
B.HPLC 检测
Column: GP-C8 (5um, 120Å, 4.6x150mm,)
(货号:107085-4615)
Mobile phase: ACN: Buffer(10mM citric acid,10mM
Sodium heptane sulfonate)=7: 93(V/V)
Detection: UV 240nm
Flow rate: 1ml/min
Inj.Vol. : 10L
Temperature: 25℃
北京康农兴牧科技发展中心
联系人:刘先生
电话:010-65913548 13691586530 传真:010-65919921
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