但由于该反应是一个平衡反应,所以常在反应当中加入环已烷,苯等带水剂从而推动反应向缩酮方向偏移.但尽管如此,缩酮的收率也并不高!本论文在以对硝基苯乙酮与1,3-二氯-5,5-二二甲基海因(DCDMH)在二氧化硅催化下反应得到约73%的a-氯代对硝基苯乙酮缩二甲醇的基础上,通过对催化剂的筛选,催化剂的用量等因素的探索,最终发展了一种以无水甲醇作为溶剂,苯乙酮类化合物与1,3-二二氯-5,5-二二甲基海因(DCDMH)在4A分子筛以及六氢吡啶的催化下回流反应12h,一步就能够得到α-氯代苯乙酮缩二甲醇类化合物的方法,收率为50%以上,并且苯环上取代基吸电子能力越强,则收率越高!
反应完毕后,将溶液冷却,再用乙醇结晶,过滤,滤饼干燥后得到的淡黄色固体即为产品1,3-二溴-5,5-二甲基海因。通过实验确定合成二溴海因的上佳工艺条件为:二甲基海因与溴的上佳摩尔比为1:2!0;溶剂用量为80ml(水)/0!1mol(海因);反应温度为30℃左右;反应时间为5min。1,3-二溴-5,5-二甲基海因的收率可达80%.(2)其次将α-卤代苯乙酮类化合物与甲醇或原甲酸甲酯在酸的催化下进行缩合反应!
含氨和二氧化碳尾气通入鼓泡反应器中与丙tong氰醇水溶液反应,反应温度95100℃,反应时间2030min,收率达到99。6%,产品含量99.7%(HPLC法)!该方法能够将含氨和二氧化碳尾气结合到精细化学品当中,生成附加值高的5,5二甲基海因,该方法能减少环境污染,把有害气体化害为利!关于"一步法"合成α-卤代苯乙酮缩二甲醇类化合物的研究!α-卤代苯乙酮缩二甲醇类化合物是一类重要的有机合成中间体,在医药,农药,香料等领域有着广泛的应用。
1,3-二溴-5,5-二甲基海因:生产方法:由5,5-二甲基乙内酰脲经溴化而得!将5,5-二甲基乙内酰脲、碳酸钠、氢氧化钠、水混合,在冷却下慢慢加入溴,加完后倒入水中,放置后过滤出的结晶即为粗品!再将粗品溶于丙tong脱色过滤,滤液倒入水中得白色结晶,即为成品。1,3-二溴-5,5-二甲基海因的主要用途:主要作为杀菌、灭藻剂,可有效杀灭各种细菌、真菌、病毒、藻类、肝炎病毒、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、淋病、霍乱、鼠伤寒沙门氏菌等,可广泛用于水产养殖中,有效防治鱼、鳖、蟹、虾、蛙、贝等各种细菌性、真菌性病;工业水、自来水、生活污水、游泳池的消毒杀菌!
3-二溴-5
本品是一种特殊的溴化剂,与N-溴乙酰胺、N-溴丁二酰亚胺等溴化剂相比具有活性溴含量高、贮存稳定性好、使用经济等优点,广泛用于化工及制药工业中的烯丙基及苄基化合物和活泼芳环上的溴化,也用作消毒杀菌或卫生洗涤剂等!性质描述:淡黄色结晶体!熔点197-199℃(分解)!溶于氯仿、乙醇、丙tong!在强酸强碱中分解,在水中部分分解!在二甲基海因中加入适量的水,控制温度在30℃左右搅拌30min,待二甲基海因全部溶解后,在一定的时间内滴加适量的溴,然后反应数小时!
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