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摘 要:本文建立了奶粉中头孢氨苄、头孢匹林、头孢唑啉、头孢噻呋、头孢喹肟、头孢匹罗、头孢洛宁残留量检测的HLB固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱方法。奶粉经乙腈-水提取,正己烷除脂,fid气相色谱仪价格,天然气色谱仪测VOCs,经HLB固相柱净化后供超高效液相色谱串联质谱仪检测。奶粉中头孢氨苄、头孢匹林、头孢唑啉、头孢噻呋、头孢洛宁的检出限为10μg/kg,定量限为20μg/kg,头孢喹肟,头孢匹罗的检出限为20μg/kg,定量限为40μg/kg.采用基质匹配法对以上7种头孢菌素奶粉添加样品进行定量,在添加浓度水平为20μg/kg~200μg/kg范围内,头孢氨苄、头孢匹林、头孢唑啉、头孢噻呋、头孢洛宁的回收率为62%~90%,RSD为3%~11%.在添加浓度水平40μg/kg~200μg/kg范围内,头孢喹肟,头孢匹罗的回收率为67%~85%,RSD为5%~10%.该方法准确度和精密度性能良好,fid气相色谱仪价格,白酒色谱仪有机物分析,适用于奶粉中上述7种头孢菌素的多残留检测。
目前,国内大量报道指出,可通过薄层色谱法、高效液相色谱法、红外光谱及紫外扫描分析技术对农药残留物质进行检验。由于农药构成复杂、成分多样,以常规检验方法很难有效、准确、全面对相关有害物质进行正确鉴别。因此,完善农药残留物质监督检验工作,成为业界重点关注对象。通常情况下,对农药残留物质进行分析可采用两种色谱方法,一是薄层色谱方法,二是纸色谱方法。针对气相色谱来说,其对有机氯及含氮化合物具有较高灵敏度。而高效液相色谱法的主要特征为能够在常规室内温度下对相关物质进行分析,特别是针对不具有挥发性的农药,其分析效果更为显着。但是,fid气相色谱仪价格,物有所值色谱仪,高效液相色谱法也存在一定缺点,主要表现为应用在农药残留物质分析中的相关检测器灵敏性差,导致这种现象的主要原因在于部分农药自身具有天然性荧光物质。
检测农药和兽药残留的主要方法包括气相色谱、高效液相色谱法和色-质联用检测法等,所用的仪器为GC、HPLC、GC-MSLC-MS-MS,后二类仪器多用于确认和多残检测。国际上GC、GC-MS、GC-MS-MS的高端产品为Agilent、Shimadzu、Thermo-Fisher、PerkinElmer、Varian等统领;LC、LC-MS和LC-MS-MS的高档产品为Thermo-Fisher、Waters、ABI、Agilent、PerkinElmer、Dionex、Varian等统领。目前,国内产品虽然在整体上不能与国外产品相媲美,但近几年来在GC、LC、GC-MS方面取得了长足进展,如北京东西电子、上海精科、天美、伍丰、温岭、北分、依利特等家的产品赢得了用户的好评,并拥有一定的市场空间。